【电解法】
在贵金属和贱金属共存的酸性溶液中，利用电位不同，贵金属在阴极析出，得到提纯如铑提纯，电解装置采用的是两室式电解槽。阳极室以碳棒为电极，阴极室以铂片为电极，中间为阴离子交换膜将计量的H+浓度为2mol·L-1盐溶液加人电解装置阴极室中，阳极室为10%氯化铵溶液，以饱和甘汞电极作参比电极。控制阴极电位在（-1.10~-1.15）V，电解（2~3）小时，电流效率为80%，铑粉在阴极析出。阴极析出的铑粉经酸洗、水洗和焙烧，即可得到纯度天于99.5%的铑粉。
【离子交换】
在pH<3盐酸溶液中，铂族金属以氯配阴离子形态存在。采用强酸性氢型阳离子交换树脂与氯铂酸铵或氯铑酸在热水中进行离子交换，即可将贵金属盐溶液直接转变为氯配阴离子酸而进人溶液，克服了沉淀法分离铂、铑和钯等贵金属过程冗长和分离效率不高的困难，又可以去除铂族金属中的贱金属杂质，达到提纯贵金属的目的。