钯是贵重金属,是重要的化工原料,国内储藏量及开采量有一定限度。废钯催化剂为钯宝贵的二次资源,有相当高的回收价值。根据我国发展现状和前景的预测,在石化工业、聚酯工业、汽车环保等领域开展钯催化剂的回收生产将产生巨大的经济效益。特别是在石油重质化提高和Pd资源趋紧价格上扬的今后,加强废催化剂回收的研究并将成果尽快用于工业化生产是一项极为紧迫的任务。
钯碳的提纯:
钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是,在300—500℃下,把待纯化的氢通入钯膜的一侧时,氢被吸附在钯膜壁上,由于钯的4d电子层缺少两个电子,它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的),在钯的作用下,氢被电离为质子其半径为1.5×1015m,而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时),故可通过钯膜,在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子,从钯膜的另一侧逸出。
什么是碘化铑,碘化铑是三碘化铑的简称,是一种化合物质。其中铑含量为19.5%,为21.3%,在空气中不易存放,极易潮解。在常温常压下比较稳定,但温度达到675℃时就开始发生分解反应;溶于酒精、水和丙酮。碘化铑的分子量为483.620,是黑色结晶粉末。
碘化铑是如何合成的呢?碘化铑的合成目前常见的方法有两种:直接合成法和溶液合成法。直接合成法是把碘粉、铑粉、引发剂放入密封反应器中,且它们要有一定的比例才能加入到反应器并将混合物均匀混合后放入到马弗炉中,升温到适宜的温度并维持一段时间,让铑和碘反应充分,待温度降下来后取出,继续加热到90℃后保持温度不变一段时间直到恒重后停止加热,让黑色生成物冷却后再投入醋酸,就可以反应生成碘化铑溶液。将碘化铑溶液中的醋酸减压蒸走,便能够得到呈固态的黑色碘化铑。反应如下:2Rh + 3I2= 2RhI3。溶液合成法是把三氯化铑于水溶在一起,放入适宜的氢碘酸或碘化钾,让它持续在一定的温度下反应,3小时后,过滤,洗涤,洗3次用少量的水,烘干,得到黑色晶体就是碘化铑。反应如下:RhCl3+ 3KI / HI = RhI3↓ + 3KCl/ HCl。