分别收集有机相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，轻摇碘量瓶使混合均匀，暗处放置30min，使充分作用（注意：此时溶液温度不得超过20℃，若气温过高，可用冰水隔层冷却）。加入碘化钾溶液10 mL，振摇混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，电磁搅拌混合，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至水层中碘由棕色至浅黄，加入淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意:应剧烈搅拌,使三氯甲烷层内碘完全转入水层）为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。